Spørgsmål:
Hvor kommer min eksperimentelle fejl fra?
ChrisA
2014-11-03 05:07:22 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Jeg underviser i kemi til en hjemmelavet 15-årig. Lejlighedsvis udfører vi noget praktisk arbejde, da jeg tror meget stærkt på, at fysikvidenskabelig læring skal have noget rigtigt laboratoriearbejde for at bringe det til live, og også for at lære ting som observationsevner og opmærksomhed på detaljer.

Min baggrund er en ph.d. i organisk kemi, så jeg er bekendt med risikovurderingen, og alt det labarbejde, jeg laver med min studerende, er noget, jeg allerede har gjort selv. Hver gang hun rører ved apparatet, er det under nøje overvågning af mig selv.

Så det praktiske var at tage hydratiseret kobbersulfat, opvarme det for at drive vandet, veje før og efter og dermed beregne antallet af vandmolekyler af krystallisering, baseret på de respektive molekylvægte af vandfrit salt og vand.

Jeg har en porcelænsfordampningsskål til at indeholde hydratet under opvarmning, elektroniske vægte, der vejer op til 300 g i intervaller på 10 mg, og købte kobbersulfat, der angiveligt er 99,5% rent, kommercielt.

Jeg startede med hydratet, opvarmede det i fordampningsskålen over en flamme (ved hjælp af en gaskomfur), indtil det hele var blevet gråhvidt, så lod den afkøle og vejede igen.

Resultaterne var:

Startvægt hydrat: 13,03 g

Wt efter opvarmning: 8,22 g

Vand tabt vand: 4,81 g

Så det er 4,81 / 18 = 0,267 mol vand stærk> og 8,22 / (63,5 + 32 + 64) = 0,0515 mol vandfrit kobbersulfat

Derfor 0,267 / 0,0515 = 5,18 mol vand pr. Mol kobbersulfat.

Så mit spørgsmål: hvorfor ikke 5.0?

De elektroniske skalaer (ganske billige) var en åbenbar første kandidat til en kilde til fejl. Jeg har sammenlignet målingerne ved en vægt på ca. 2, ca. 20 og ca. 50 g med en anden lignende model, og de er enige inden for 10 mg (et ciffer i sidste decimal) i alle vægte.

Jeg kunne måske ikke have opvarmet hydratet nok og ikke kørt alt vandet af - men så ville jeg have mindre end 5, ikke mere, vand pr. mol.

Eller hydratet, som leveres, kunne være lidt våd. Jeg har ikke undersøgt det endnu, men jeg planlægger at veje en prøve før og efter at have været i et varmt luftningsskab natten over.

Hvis du har læst indtil videre, er jeg allerede taknemmelig, men jeg ' d være endnu mere, hvis nogen kunne antyde, hvor forskellen mellem 5 og 5.18 kommer fra.

Jeg gjorde det en anden gang og fik 5,16.

Forskellen mellem 5,00 og 5.16 er en vægtfejl på ca. 200 mg, og jeg var virkelig forsigtig, så dette virker usandsynligt.

Vægten efter afkøling af evap-skålen er konstant.

Har du nogen ideer?

Rediger (2) :

  • Der var intet tegn på $ \ ce {CuO} $ efter opvarmningen. Intet spor af sort, og vi opløste faktisk det vandfrie salt i vand (til dyrkning af nogle frøkrystaller senere), og der var ingen uopløselige rester.

  • Jeg har nu opvarmet skål over en varm blå naturgasflamme i ti minutter. Dens vægt før afkøling var 0,02 g (på mine skalaer) mindre end dens tomme vægt kold.

Rediger (3)

Jeg afvejede noget af hydratet i en anden tør skål, fladede det ud så meget som muligt inden for skålen for at udsætte så meget overfladeareal som muligt og efterlod det i det luftende skab i 24 timer ved 26 grader Celsius . Derefter vejede jeg igen.

Fortørring vægt: 42,68 g

Eftertørring vægt: 41,98 g

Antaget vandindhold: 42,68 - 41,98 = 0,7 g (!!!)

Så forudsat at 26 grader ikke er varme nok til at medføre delvis tab af krystallisationsvand, det tyder på, at mit hydrat i bedste fald kun er 98,36% rent, ikke 99,5 som det står på flasken (tastefejl korrigeret ovenfor).

Så gentager jeg min beregning ovenfor:

Vægt før : 13,03 × 0,9836 = 12,82 g hydrat
Vægt efter: 8,22 g
Vand tabt: 4,60 g

Mol vand: 4,60 / 18 = 0,256

Mol $ \ ce {CuSO4} $: 8.22 / 159/5 = 0.052

Forhold: 4.96

Jeg er meget gladere for det!

Mange tak.

så med denne sidste fejlkilde, du redigerede i (0,02 g), virker mit skøn på $ \ Delta W_e = 0,1 $ g faktisk ret realistisk. Har du måske nogen oplysninger om arten af ​​.6% urenheder i den originale prøve?
Still working on that - I'm going to leave a sample fresh from the bottle in a warm cupboard overnight tonight, and see if it gets any lighter. Pending marking your answer as accepted, my grateful thanks in the meantime for your detailed analysis.
To svar:
Michiel
2014-11-03 15:01:42 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Jeg vil gå med en fuldt udbygget fejludbredelsesanalyse på denne, for uden systematisk tilgang gætter du måske for evigt. Så hvis jeg ser på beregningsprocessen, har du følgende ligning for at komme fra kendte størrelser til svaret:

$$ X = \ left (\ frac {W_0} {W_e} -1 \ right) \ venstre (\ frac {M_ {CuSO_4}} {M_ {H_2O}} \ højre) \ tag {1} $$

hvor $ W_0 $ er startvægten, $ W_e $ slutvægten og $ M_i $ er den respektive molekylvægt. $ X $ er det ønskede svar.

For at finde den forventede fejl i svaret, $ \ Delta X $, forudsat at der ikke er nogen fejl i molekylmasserne, beregner vi: $$ \ Delta X = \ sqrt { \ left (\ frac {\ partial X} {\ partial W_0} \ Delta W_0 \ right) ^ 2 + \ left (\ frac {\ partial X} {\ partial W_e} \ Delta W_e \ right) ^ 2} \ tag {2} $$ der fungerer til: $$ \ Delta X = \ frac {\ sqrt {(\ Delta W_0) ^ 2 W_e ^ 2 + (\ Delta W_e) ^ 2 W_0 ^ 2}} {W_e ^ 2} \ left (\ frac {M_ {CuSO_4}} {M_ {H_2O}} \ højre) \ tag {3} $$

Så den sidste ting, der er tilbage at gøre, er at estimere, hvor stort $ \ Delta W_0 $ og $ \ Delta W_e $ er. For $ \ Delta W_0 $ tror jeg det er sikkert at sige, at dette kun er unøjagtigheden af ​​skalaen, så måske $ 0,01 $ g. For $ \ Delta W_e $ vil jeg gå efter det værste tilfælde: at al 0,6% urenhed i det originale kobbersulfat er fordampet, hvilket betyder at vægten vil være slukket 0,6% gange $ W_0 $ dvs. $ 0,08 $ g.

Nu tilsluttes tallene i ligning $ (3) $ Jeg finder $ \ Delta X = 0,14 $ mol vand pr. mol kobbersulfat. Hvilket er meget tæt på den faktiske fejl, du finder.

Denne fejl bestemmes næsten fuldstændigt af fejlen i $ W_e $. Hvis, som @brinnb antyder, kunne forventes en yderligere reduktion i $ W_e $ på grund af klæbende vand, siger fejlen i $ W_e $ er $ 0,1 $ g, når du allerede til $ \ Delta X = 0,17 $ mol vand pr. Mol kobbersulfat .

Konklusion

Den fejl, du finder, falder inden for den værst tænkelige forventede fejl på grund af urenhed og potentielt adhæreret vand.

You did what I thought of doing but didn't get around to do. +1
Brinn Belyea
2014-11-03 08:56:29 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Opvarmede du fadet, inden du vejede det for at finde taraen? Vand klæber til skålen, når skålen har stuetemperatur. Dette er sandsynligvis en lille effekt.

En større effekt er nedbrydning af kobbersulfat til kobberoxid og svovltrioxid. Du kan tjekke for dette ved at kigge efter den lysende brun / sorte farve af kobberoxid.



Denne spørgsmål og svar blev automatisk oversat fra det engelske sprog.Det originale indhold er tilgængeligt på stackexchange, som vi takker for den cc by-sa 3.0-licens, den distribueres under.
Loading...